Ajuste operacional de una termobalanza para la determinación de humedad de café tostado y molido con una estufa.

in #entropia6 years ago
En el proceso de producción del café tostado y molido la humedad es un parámetro de control microbiológico durante todo el proceso productivo, sin embargo el método de ensayo para realizar la determinación de la humedad en café tostado y molido que está descrito en las normas COVENIN (Normas nacionales en Venezuela) identificada como: NORMAS COVENIN 433:83. Café Elaborado. Determinación de Pérdida de Masa. (1er revisión), tiene aproximado de duración entre 4 horas o más debido a que se debe realizar el procedimiento hasta alcanzar peso constante, y por esa razón las industrias cafetaleras usan una termobalanza para acortar tiempo de la determinación. He aquí una guía para ajustar a la termobalanza usando el método por desecación en estufa (NORMA COVENIN 433:83).

La termobalanza: Es un instrumento de medición usado mucho en las industrias: alimenticias, de fabricación de materiales de construcción, del sector químico, farmacéuticas, y otras para la determinación de la humedad debido a la rapidez en la que se obtienen los resultados, además su sencilla manipulación y la disminución del error en la pesada lo convierte en el instrumento ideal en el día a día de las empresas.

Por lo tanto es importante que el equipo se encuentra ajustado en las condiciones ideales para que sus valores sean de confianza al ensayo y así evitar decisiones erróneas que conllevan a la realización de actividades innecesarias relacionadas al por proceso productivo y a su vez ocasionando pérdida de tiempo, o el rechazo de un producto de manera equivocada.

Antes de entrar en el tema es importante saber que es la humedad en los alimentos, la importancia de la determinación de la humedad en los alimentos.

La humedad de los alimentos viene representada por la cantidad de agua contenida en los alimentos, esta agua puede encontrarse en dos estados: agua libre y agua ligada. (Hart,1991)

En la industria alimenticia la determinación de la humedad es importante debido a que su valor es utilizado como un parámetro crítico para la prevención del desarrollo de microorganismos no deseables, así como alcanzar textura, sabor en los alimentos .(Hart,1991)

Ahora bien conociendo y entiendo el concepto e importancia de la humedad en los alimentos, viene la pregunta: ¿Cómo se determina la humedad?



Los métodos para la determinación de la humedad en alimentos se agrupan en:

  1. Métodos de secado.
  2. Destilación.
  3. Karl Fischer.
  4. Refractometría.
  5. Microondas.

En esta oportunidad nos centraremos en los métodos de secado, específicamente en:

  • Termobalanzas (Balanzas termogravimétricas).
  • Secado por estufa.

Fundamento de la determinación de humedad en alimentos por:

Secado por estufa:

La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet,1996).


Fuente propia

Secado por termobalanzas:
Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente.(Nollet, 1996).


Ímagen editada por el autor y tomada del manual de instrucciones del equipo

Procedimientos para el ajuste operacional de una termobalanza para la determinación de humedad de café tostado y molido con una estufa:

1. Ajustar las condiciones de funcionamiento de la termobalanza siguiendo las instrucciones del manual de usuario del equipo.

2. Realizar varias determinaciones de humedad por secado en estufa y en la termobalanza de manera simultánea. A continuación se describe los pasos a seguir para cada método. Es recomendable hacer entre 5 a 20 determinaciones de humedad

Secado por estufa:
  • Materiales y equipos:

a. Estufa, controlable a temperatura entre 95 ºC y 102 ºC (± 2 ºC).
b. Balanza análitica con precisión de 0,1 mg.
c. Desecador, con un desecante eficiente.
d. Cápsulas con tapa (Pueden ser de aluminio, níquel, acero, metal o porcelana) de 90 mm de diámetro y 12 mm de altura.
e. Pinzas.

  • Procedimiento:

1.Seque la cápsula con su tapa en una estufa a una temperatura entre 95 ºC y 102 ºC (± 2 ºC) durante 30 minutos.
2.Enfriar la cápsula con su tapa en un desecador a temperatura ambiente durante 45 minutos luego del enfriado de la cápsula con su tapa, se pesa la cápsula con su tapa (P1).
3.Colocar 5 g de café tostado y molido en la cápsula, se distribuye uniformemente la muestra, se coloca la tapa y se pesa (P2).
4.Colocar la cápsula con su tapa semicerrada en la estufa durante 2 horas a temperatura de 102 ºC (± 2 ºC).
5.Al pasar este tiempo se retira la cápsula con su tapa semicerrada de la estufa y se coloca a enfriar por 45 minutos en un desecador a temperatura ambiente.
6.Retirar la cápsula del enfriador y pesar, luego repetir el proceso de calentamiento por 30 minutos, el de enfriamiento y pesaje hasta obtener peso constante (P3).
7.Calcular el porcentaje de humedad usando la siguiente ecuación:

%H=(P2-P1)/(P2-P3)*100

Cabe destacar que la Norma COVENIN 433:83 estipula una preparación previa de la muestra en donde se la misma es pasada por un tamiz de 0,95 mm (950 µm) o Nº 30 y con lo que pasa de la muestra por el tamiz se aplica el ensayo es decir, las partículas con un tamaño menor 950 µm se realiza el ensayo . En lo descrito anteriormente no se toma en cuenta debido a que la muestra utilizada tiene un tamaño de partículas de 629 µm (En otro momento se describira como determinar el tamaño de partículas en un café tostado y molido). En consecuencia si tiene conocimiento de que la muestra a analizar tiene un tamaño de partículas mayor a 950 µm, es recomendable pasarla por un tamiz de 0,95 mm (950 µm) o Nº 30.

Secado por termobalanza:
  • Materiales y equipos:

a. Termobalanza (Balanza termogravimétrica).
b. Pinzas.
c. Platillos de aluminios.
d. Espátulas.

*Procedimiento:

1.Abrir la campana de secado y colocar el platillo de aluminio vacío sobre el soporte de la bandeja.
2.Presione brevemente la tecla TARE para tarar el peso del platillo de aluminio.
3.Colocar 5 g de la muestra usando la espátula distribuya la muestra uniformemente y cuidadosamente en el platillo.
4.Cerrar la campana de secado y presionar la tecla START.
5.Registrar el resultado apreciado en la pantalla, cuando aparezca la frase "PRUEBA COMPLETA" o "READY" (Eso dependera del modelo del equipo.

3. Luego de haber realizado las determinaciones en ambos métodos, se toma el registro de estas determinaciones y relaciones comparaciones. Para obtener una mejor visualización de los valores comparados se recomienda realizar un gráfico.

Nota: Cuando realice este post no encontre un valor de referencia internacional o nacional que sea específicamente para la comparación entre estos métodos sin embargo la norma COVENIN 433:83 señala lo siguiente:

4.2 La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas por el mismo analista, simultáneamente o inmediatamente una tras otra, no debe exceder de un 0,14 %.

Ese porcentaje es el usado como referencia entre los métodos de ensayos tratados.
4. Sí al comparar los resultados el valor promedio es mayor a 0,14 %, significa que la termobalanza amerita de un ajustes de sus condiciones operativas. En ese caso, se deben hacer ajustes en el tiempo y temperatura en la termobalanza siguiendo las instrucciones del manual de usuario del fabricante de la termobalanza.

Ejemplo:
Para este ejemplo se usó una termobalanza con unas condiciones iniciales de 100 ºC y 5 minutos.

[Fuente propia]

B. Recolectó los datos en la siguiente tabla y se comparan los valores de Δ H promedio entre ambos métodos (Diferencia porcentual promedio entre ambos métodos).

Fuente propia

C. Como puede observarse en la celda resaltada en verde el Δ H promedio entre ambos métodos (Diferencia porcentual promedio entre ambos métodos) es mayor que 0,14 %, y al verse grafitado se observa como a continuación:

Fuente propia

La diferencia entre ambos métodos en estas condiciones iniciales es notoria, es decir que una medición realizada con este equipo no son adecuadas para realizar las determinaciones de humedad, por lo tanto deben ajustarse.

D. Se ajusta las condiciones de trabajo siguiendo las instrucciones del manual de usuario del proveedor para el equipo, en este caso solo realizaremos un cambio en el tiempo de duración de la prueba de 5 minutos a 2:30 minutos, debido a que la temperatura no ha afectado la muestra como por ejemplo: quemando la muestra. Además la temperatura aún se encuentra entre los límites de las condiciones de trabajo de la estufa que son 102 ºC (± 2 ºC) o entre 100 º C y 104 ºC. Y por otro lado se observa que los valores obtenidos en la termobalanza son mayores a los obtenidos con la estufa, lo que indica que existe un exceso en el tiempo de exposición de la muestra.

E. Repetimos las mediciones de manera simultánea con ambos métodos y se obtienen los resultados a continuación:


Fuente propia

Y al ser graficados estos valores se obtiene la gráfica siguiente:


Fuente propia

Como se observar en los resultados registrados en la tabla y en el gráfico anterior, estas condiciones son adecuadas para realizar las determinaciones de humedad.

Es notable que los resultados obtenidos pueden mejorarse y que durante la práctica de está metodología se deban realizar más de un ajuste de condiciones con sus respectivas tablas de resultados y gráficos.

Saludos, espero que les sea de utilidad. Me disculpan la calidad de las fotos es lo mejor que puedo hacer con la camara de mi teléfono.


BIBLIOGRAFÍA:

HART F. L.; Análisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (España), 1991.

NOLLET, Leo M. L.; Manual de análisis de alimentos; M. Dekker, New York 1996.

FONDONORMA. NORMA COVENIN 433:83. Café elaborado. Determinación de pérdida de masa. 1era Revisión. 1983.

NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. NMX-F-428-1982. Alimentos. Determinación de humedad (Método rápido de la termobalanza). 1982.

Manual de instrucciones analizador MB35.